专利名称：一种微纤化竹材的制备方法 CN113319959B

专利权人：南京林业大学 ；桂东众意竹木开发有限公司

申请日：2021-05-27

授权日：2022-07-15

预估到期日:2041-05-27

专利类型：授权发明

摘要：

本发明涉及一种微纤化竹材的制备方法，从竹材微观尺度利用的角度，针对竹材维管束分布沿竹壁横截面呈梯度分布、而分布不均的特征，对竹壁从外侧到内侧进行多级分层，然后利用化学法去除每层竹片细胞组织之间的胞间层，获得由薄壁细胞和纤维为单元的微纤化竹片，通过对每层竹片处理工艺的研究，最终获得整块竹材的微纤化处理方法。该方法从竹材微观利用的角度出发，制备出具有微米径级的薄壁细胞和纤维为单元的微纤化竹材，既能充分利用竹材微米纤维的比表面积大和强度高的特点，又容易实现定向重组的目的，为高性能竹基重组复合材料的制备提供一种优质的原材料。

技术功效 :

本发明的有益效果：竹材主要由维管束和薄壁组织构成，竹材横截面的维管束分布密度从外到内逐渐减小，维管束主要由厚壁细胞（纤维）组成，纤维细胞壁较厚，脱木素分离胞间层相对难度较大；而薄壁细胞的胞间层较薄，分离相对容易。因此要采用化学法对整块竹材进行微纤化处理十分困难，容易出现大量薄壁细胞组织散落，而维管束中的纤维很难分离的状况，不能真正实现微纤化竹材的目的。针对竹材维管束沿竹壁从外到内呈梯度分布的特征，本发明提出对整块竹材进行多级分层的思路，将竹材沿横截面从外到内按密度分布梯度剖分成不同厚度的竹片，即按密度从高到低而剖分竹片也从薄到厚的原则，然后结合每层竹片的脱木质素工艺研究，通过控制残留木质素含量可实现对整块竹材进行微纤化处理的目的。

 权力要求： 

1.一种微纤化竹材的制备方法，其特征是包括以下步骤：

（一）竹筒预处理及剖分；

（二）配置乙酸-过氧化氢溶液并优化溶液浓度与反应温度；

（三）优化乙酸-过氧化氢溶液反应时间；

（四）优化不同厚度竹片反应时间；

（五）制备微纤化竹材；

所述步骤（一）竹筒预处理及剖分包括：将竹筒剖分成宽度为4～6cm的竹片，去除竹青和竹黄，根据竹壁横截面中维管束的分布梯度将竹材沿壁横截面由外到内进行多级剖分，靠近竹壁横截面外层、即维管束分布多的区域，剖分成厚度最薄的竹片，随着维管束分布数量的下降，剖分竹片的厚度依次增加；按照此原则，将竹壁沿横截面从外侧到内侧剖分成3～5层不同厚度的竹片；

所述步骤（二）配置乙酸-过氧化氢溶液并优化溶液浓度与反应温度包括：将99.8%乙酸和30%过氧化氢按照体积比 1:1 混合，用蒸馏水定容稀释至不同体积浓度的乙酸-过氧化氢溶液，以硫酸作为催化剂；称取定量竹粉分别加入不同浓度的乙酸-过氧化氢溶液中反应；将体积浓度为100%的乙酸-过氧化氢溶液分别在不同温度下反应；通过分析木质素分离对半纤维素和纤维素质量的影响，优化乙酸-过氧化氢溶液浓度与反应温度；

所述步骤（三）优化乙酸-过氧化氢溶液反应时间包括：利用乙酸-过氧化氢溶液对步骤（一）中不同厚度的竹片分别进行脱木素处理，采用步骤（二）确定的溶液浓度和反应温度，以乙酸-过氧化氢溶液的脱木素时间为变量，分别建立脱木素时间与每层竹片中残留木质素含量变化的关系；

所述步骤（四）优化不同厚度竹片反应时间包括：采用微观电子显微镜观测每层竹片中组织细胞的胞间层随残留木质素含量减小的变化情况，并以薄壁细胞和纤维的胞间层基本被移去为标准，即为每层竹片达到了微纤化处理的目的，结合步骤（三）中脱木素时间与残留木质素含量的关系判断每层不同厚度竹片实现微纤化处理所需的时间；

所述步骤（五）制备微纤化竹材包括：依据上述步骤得到的反应条件对不同厚度的竹片进行微纤化处理，将获得的不同厚度的微纤化竹片分别用热熔线进行捆扎，然后再按各层微纤维化竹片在竹壁的结构顺序进行重新排列组合，并用热熔线捆扎成条，即为微纤化竹材。

专利原文：CN_113319959_B.pdf